Нагревательное устройство для установки синтеза нано углеродных структур

В 2023 году специалисты ТермИКС по техническому заданию заказчика спроектировали и изготовили вертикальную трубчатую раскладную электропечь как базовый элемент установки для производства волокна из синтезируемых протяжённых углеродных нанотрубок. В рабочем пространстве вертикально размещены четыре герметичных кварцевых реактора диаметром 100 мм и длиной 2400 мм. Нагрев до 1250 °C обеспечивает протекание химического превращения компонентов исходной парогазовой реакционной смеси с образованием углеродных нанотрубок.

Ключевой задачей проекта было формирование заданного вертикального температурного профиля по длине реакторов. После изготовления электропечь была испытана, встроена в технологическую установку и отлажена до выхода установки на номинальный режим выпуска продукции, что подтверждает работоспособность принятых расчётных и конструкторских решений.

При каталитическом синтезе углеродных нанотрубок из газовой фазы температура определяет скорость разложения углеродсодержащего прекурсора, состояние каталитических частиц, перенос углерода и соотношение конкурирующих поверхностных реакций. Поэтому нагревательное устройство фактически формирует реакционную зону и должно обеспечивать не только максимальную температуру, но и воспроизводимый профиль по длине аппарата.

Для протяжённого вертикального реактора температурная история газовой смеси связана со временем пребывания в отдельных участках. Реагенты последовательно проходят зоны предварительного нагрева, активного химического превращения и дальнейшего движения продукта, поэтому локальная температура влияет на скорость реакций и состав среды в каждой точке.

При разработке установки специалисты ТермИКС должны были согласовать распределение тепловой мощности с четырьмя длинномерными кварцевыми реакторами, учесть теплообмен между соседними трубами, тепловые потери через футеровку и торцевые участки, а также обеспечить устойчивость продольного температурного профиля.

Кварцевые реакторы предъявляют дополнительные требования к тепловому режиму. Локальные перепады температуры создают термические напряжения в кварце, поэтому важны равномерность нагрева по окружности, согласованность зон по высоте и контролируемый выход на рабочий режим.
Научные исследования CVD-синтеза показывают, что температура и время пребывания реагентов влияют на морфологию нанотрубок, продуктивность катализатора и образование побочных углеродных фаз. Поэтому даже при одинаковой температуре в одной контрольной точке изменение градиента по длине реактора способно изменить фактические условия синтеза.

При масштабировании реакторных процессов простое увеличение мощности не сохраняет исходный режим автоматически. Меняются тепловые потоки, отношение поверхности к объёму, время пребывания газовой смеси и характер теплообмена. Нагревательная система должна рассчитываться совместно с геометрией реактора и технологическим режимом.

В проекте ТермИКС требование к вертикальному температурному профилю было заложено непосредственно в конструкцию печи. Это определило геометрию нагревательной части, распределение мощности по высоте, расположение зон температурного контроля и алгоритмы регулирования. Раскладное исполнение одновременно обеспечивает доступ к четырём кварцевым реакторам при монтаже и обслуживании.

Для профильного заказчика исходными данными при разработке нагревательного устройства для установки синтеза углеродных наноструктур являются геометрия реакторов, рабочая атмосфера, требуемый температурный профиль, диапазон температур, допустимые градиенты и динамика изменения режима. По этим параметрам рассчитываются нагревательная часть и система управления под конкретный технологический процесс.

Источники

• ТермИКС. Электропечь для установки получения углеродных нанотрубок — 25.05.2023

• Jourdain V., Bichara C. Current understanding of the growth of carbon nanotubes in catalytic chemical vapour deposition. Carbon, 2013

• Nessim G.D. Properties, synthesis, and growth mechanisms of carbon nanotubes with special focus on thermal chemical vapor deposition. Nanoscale, 2010

• Kwok C.T.M. et al. Temperature and time dependence study of single-walled carbon nanotube growth by catalytic chemical vapor deposition. Carbon, 2010